介紹五種快速又簡單的COD測定方法
日期：2020-09-21 瀏覽：2023
1 重鉻酸鹽回流法(fa)
經典的標準方法(fa)，可重復，準確可靠。
缺點：回(hui)流裝置實驗空間(jian)大(da)，耗(hao)(hao)水、耗(hao)(hao)電量大(da)，試劑消(xiao)耗(hao)(hao)量大(da)，操作不(bu)便，難以大(da)批量快速測定(ding)。
測定(ding)原(yuan)理：在酸性硫(liu)(liu)酸介質中，以重鉻(ge)酸鉀為(wei)(wei)(wei)氧(yang)化(hua)(hua)劑(ji)，硫(liu)(liu)酸銀(yin)為(wei)(wei)(wei)催化(hua)(hua)劑(ji)，硫(liu)(liu)酸汞為(wei)(wei)(wei)氯離子的掩蔽物，硫(liu)(liu)酸在消化(hua)(hua)反應液中的酸性為(wei)(wei)(wei)9mol/l，加熱使消化(hua)(hua)反應液沸騰。沸點溫度148°c±2°c為(wei)(wei)(wei)消化(hua)(hua)溫度。水冷回流(liu)加熱反應反應為(wei)(wei)(wei)2h。在消化(hua)(hua)液自然(ran)冷卻(que)后，剩余的重鉻(ge)酸鉀與硫(liu)(liu)酸銨溶液滴定(ding)，根據硫(liu)(liu)酸銨溶液的消耗量計算出(chu)水樣鱈魚。價(jia)值。
2 高錳酸鉀法
高(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)鉀法(fa)的(de)(de)優(you)點是實驗過程中產生的(de)(de)污染小(xiao)于(yu)國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)法(fa)，但缺點是需(xu)要在試驗中滴加大量(liang)的(de)(de)草酸(suan)(suan)鈉，這需(xu)要很長時間(jian)，并且酸(suan)(suan)性高(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)鉀法(fa)具有(you)低氧(yang)化和不完全氧(yang)化的(de)(de)作用。因此(ci)，測量(liang)的(de)(de)高(gao)錳(meng)酸(suan)(suan)鹽指數具有(you)低鉻酸(suan)(suan)鹽指數，其通常(chang)是國家標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)方(fang)法(fa)的(de)(de)結果的(de)(de)3-8倍。因此(ci)，CODCr主要用于還原污染物含量較高的廢水，而CODMn主要用于河水(shui)和(he)污染(ran)物相對較低(di)的地表水(shui)。
以高(gao)錳酸鉀為氧化(hua)劑測定COD稱為高(gao)錳酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)指(zhi)數。當水樣與硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)呈酸(suan)(suan)(suan)(suan)性(xing)時，加入一定量的高(gao)錳酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)溶(rong)(rong)液，在(zai)沸水浴中加熱30分(fen)鐘。用(yong)過(guo)(guo)量草(cao)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鈉溶(rong)(rong)液降低高(gao)錳酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)殘(can)留量，再(zai)用(yong)高(gao)錳酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)溶(rong)(rong)液倒回過(guo)(guo)量草(cao)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鈉，計算高(gao)錳酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)指(zhi)數。
3 分光光度法
與傳統的國(guo)家標準法相(xiang)比，該(gai)方法有效節約了化學試劑配置(zhi)中的消耗時間，不(bu)滴定，操(cao)作(zuo)方便(bian)。然(ran)而，在美國(guo)唯一缺乏的局部(bu)實驗中，消化過(guo)程仍然(ran)需要2小時。
該方法的(de)(de)(de)原理與(yu)國(guo)家標準(zhun)方法相同。測(ce)(ce)量(liang)原理也是酸性溶液(ye)(ye)。測(ce)(ce)試溶液(ye)(ye)中的(de)(de)(de)還原物質(zhi)與(yu)重鉻(ge)(ge)酸鉀反應(ying)形成三(san)價(jia)鉻(ge)(ge)離子。三(san)價(jia)鉻(ge)(ge)離子對波長為(wei)600nm的(de)(de)(de)光(guang)及(ji)其(qi)吸(xi)光(guang)度(du)和三(san)價(jia)值具有(you)大的(de)(de)(de)吸(xi)收能力。鉻(ge)(ge)離子濃(nong)度(du)的(de)(de)(de)關(guan)系符(fu)合Lange-Beer定(ding)律。三(san)價(jia)鉻(ge)(ge)離子與(yu)測(ce)(ce)試溶液(ye)(ye)中還原物質(zhi)的(de)(de)(de)量(liang)有(you)關(guan)，因此可以通過測(ce)(ce)量(liang)三(san)價(jia)鉻(ge)(ge)的(de)(de)(de)吸(xi)光(guang)度(du)間接(jie)測(ce)(ce)量(liang)測(ce)(ce)試溶液(ye)(ye)的(de)(de)(de)COD值。
4 快速消解法
其優點是(shi)將消化系統中硫酸(suan)的酸(suan)度由(you)(you)9.0 mg/L提高到(dao)10.2 mg/L，反應(ying)溫(wen)度由(you)(you)150提高到(dao)165，消化時間(jian)由(you)(you)2小時縮短(duan)到(dao)10到(dao)15分鐘。缺點是(shi)不同類(lei)型的微波(bo)爐(lu)功率和時間(jian)不同。
經典(dian)的(de)標(biao)準方(fang)法(fa)是回(hui)流2h方(fang)法(fa)。為了(le)提(ti)高分析速度(du)，人(ren)們提(ti)出了(le)各種快(kuai)速分析方(fang)法(fa)。主要(yao)是在消化(hua)反(fan)(fan)應(ying)系統中提(ti)高氧化(hua)劑(ji)濃度(du)、增(zeng)加硫酸酸度(du)、提(ti)高反(fan)(fan)應(ying)溫(wen)度(du)、增(zeng)加催化(hua)劑(ji)等條(tiao)件以(yi)提(ti)高反(fan)(fan)應(ying)速度(du)的(de)方(fang)法(fa)。
5 快(kuai)速消解分光光度法
優點：占地面積(ji)小，能耗低，試劑(ji)用(yong)量少(shao)，廢液最少(shao)，能耗低，操作簡單，安全穩定，準確(que)可(ke)靠，適(shi)合大規模(mo)測(ce)定。
快速消解分光(guang)光(guang)度法是指用(yong)(yong)密(mi)封管(guan)作為消解管(guan)，在密(mi)封管(guan)內取少(shao)量水樣(yang)和試劑，放入小型恒溫加(jia)熱皿中，恒溫加(jia)熱消解，用(yong)(yong)分光(guang)光(guang)度法測(ce)定COD值。
常(chang)見問題(ti)
; 如何去(qu)除氯對鱈魚檢測的影響(xiang)?
答：準(zhun)備一(yi)個含(han)有去(qu)離子(zi)水和(he)與樣(yang)品(pin)中氯(lv)含(han)量(liang)相同的氯(lv)含(han)量(liang)的空白(bai)。添加(jia)消化液后，空白(bai)會(hui)迅速變成深色，但隨(sui)后您可以減去(qu)氯(lv)的影響并獲(huo)得可應用于(yu)樣(yang)品(pin)的測試結果。
COD檢(jian)測的誤差來自哪里?
答：氯(lv)是(shi)檢(jian)測(ce)鱈魚的(de)(de)(de)最(zui)具影(ying)響力的(de)(de)(de)因(yin)素(su)。重鉻酸鉀工藝中(zhong)使(shi)用的(de)(de)(de)每一(yi)種(zhong)鱈魚測(ce)試(shi)瓶都(dou)含有硫(liu)酸汞，可(ke)以去除(chu)散列(lie)方法(fa)手冊(ce)中(zhong)列(lie)出的(de)(de)(de)氯(lv)的(de)(de)(de)干擾。mnii方法(fa)中(zhong)使(shi)用的(de)(de)(de)真空(kong)預處(chu)理裝置可(ke)以在濃度(du)為1000mg/l的(de)(de)(de)條件下除(chu)去氯(lv)。
我可(ke)以(yi)使用相同(tong)的COD空白進行多次測(ce)試嗎?
答：使(shi)(shi)用同(tong)(tong)一瓶的(de)多(duo)次(ci)實(shi)驗可以(yi)(yi)重復使(shi)(shi)用同(tong)(tong)一空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品(pin)(pin)。空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品(pin)(pin)必須放(fang)在陰涼處(chu)。隨著時間的(de)推移(yi)，連續(xu)測量空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品(pin)(pin)的(de)吸(xi)光度，以(yi)(yi)檢查(cha)結(jie)果是否穩定。在吸(xi)光度模式下，使(shi)(shi)用瓶裝去離(li)子(zi)水清除儀器，然后檢測空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品(pin)(pin)的(de)吸(xi)光度。記(ji)錄測試結(jie)果。當吸(xi)光度變化超過0.01單位時，需要制備新的(de)空(kong)白(bai)(bai)樣(yang)品(pin)(pin)。
; 如(ru)何驗證鱈魚(yu)檢測結(jie)果的準確性?
答：使用(yong)濃度在您使用(yong)的濃度范圍內的COD標準(zhun)(zhun)溶(rong)液(ye)。測(ce)試(shi)此標準(zhun)(zhun)溶(rong)液(ye)作為(wei)樣品。如果(guo)(guo)您(nin)(nin)的測(ce)試(shi)結果(guo)(guo)接近(jin)標準(zhun)(zhun)濃度，您(nin)(nin)可以確保您(nin)(nin)的儀器和試(shi)劑(ji)工(gong)作正常并且(qie)您(nin)(nin)的測(ce)試(shi)是(shi)準(zhun)(zhun)確的。
; 我(wo)們可(ke)以稀釋樣品(pin)以測定COD嗎(ma)?
答：是的(de)。稀釋樣(yang)品，然后在(zai)瓶(ping)子中加入適(shi)量的(de)稀釋樣(yang)品(可為2或0.2毫升)。把最(zui)后的(de)試驗結果乘以你(ni)的(de)稀釋倍數(shu)。
